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技术文章
介孔氧化铝稳定性测试
北京彼奥德电子技术有限公司2023-08-07点击286次
1.介孔氧化铝在77K(液氮)下的N2吸附测试
①.BET及孔径值如何获取的?
在物理吸附测试中,所有数据都来源于最基本的吸脱附等温线,而材料的BET、BJH孔分布、总孔容积、最可及孔径等数据都是采用吸附-脱附等温线数据进行拟合计算所得,因此吸脱附等温线测试的高度重合,是数据稳定性测试的关键点,那么如何提高测试的稳定性呢?
我公司采用高新技术手段‘精准控压技术’实现稳定性测试。
②、如何精准控压?
精准控压技术主要是通过精准控制投气量、间隔容忍度、最大体积量及平滑间隔等精准控制每一个压力点的位置、P/PO相对压力点的间隔,减小误差,使每次测试的吸脱附等温线重合性高度一致,起始点、结束点均一致,实现数据稳定性测试 。精准控压和固定投气量两种模式究竟有多大区别呢?
2.精准控压和固定投气量数据差异分析
固定投气技术
虽然两次取样的BET数据体现了极高的重现性,相对标准偏差已经达到了0.1%极高的精度; BJH总孔容积和最可几孔径的数据相差较大,相对标准偏差将近3%.
精准控压技术
两次取样的BET、BJH总孔容积和最可几孔径的实验数据体现了极高的重现性,相对标准偏差已经达到了0.1%、0.22%和0.12%的的极高精确度。
3.精准控压和固定投气量图谱对比
通过吸脱附等温线可以明显看出两种技术的差异性。
精准控压技术:
可以使吸脱附等温线及数据点高度重合,精准控制P/PO相对压力点的位置,误差小于1%,结束点可以精准控制在0.990,只有起始点结束点一致(尤其是结束点一致),BJH总孔容积的数值才比较的意义。
固定透气量技术:
由于P/PO相对压力点位置及数量多少都存在不确定性,所以很难实现极高精度的重现。
新技术的的开发及应用,不仅也满足了微介孔材料的孔径分析要求;也为纳米薄膜的孔径分析建立了新的方法;同时解决了超低比表面材料测试难题,α氧化铝、锂电池正负极材料、原料药及其辅料和膜材料比表面稳定性测试不再难题,可以实现0.2 m2/g左右标准样品比表面积测定的长期稳定性,对0.04m2/g的样品实现重复性测定,表现出很高的准确性、客观性和可靠性。突破了传统氮吸附比表面分析的极限.