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技术文章
NH3-TPD测试流程及常见问题
北京彼奥德电子技术有限公司2023-03-21点击2515次
酸碱度是研究催化剂的一个重要指标,北京彼奥德PCA-1200化学吸附仪不仅可以检测催化剂的酸碱度,还可以对催化剂的金属分散度、活性比表面积、活性中心数量、储氧量等进行表征。以下是PCA-1200全自动化学吸附仪NH3-TPD测试流程:
1、样品预处理
在高纯氩气气氛下,升温(通常为10℃/min)到一定的温度(视样品而定),并保持1h。通入惰性气体进行吹扫。然后降温至所需吸附温度。
2、吸附
切换至高纯氨气,在设定的温度下吸附氨气,直至吸附饱和
3、吹扫
在惰性气体氛围下,升温到一定的温度(通常为100℃)除去样品表面与NH3发生的物理吸附。待基线平稳后,即可开始脱附实验。
4、程序升温脱附(TPD)
设定所需的速率升温到一定的温度。
5、计算
由软件自动计算催化剂的酸碱度。
NH3-TPD常见问题分析:
1、 峰形是倒峰
彼奥德PCA-1200全自动化学吸附仪软件设置里面可自行选择倒峰/正峰,对测试结果没有影响
2、 出现杂峰
有可能是气体不纯导致的,建议均采用纯度为99.999%的气体
3、 不出峰
对于一种很成熟的样品,在进行NH3-TPD测试时,如果不出峰,一般是检测器灵敏度低造成的。北京彼奥德全自动化学吸附仪所用检测器采用四壁镀金,并且气路结构采用并联式双质量流量计控制,保证检测器的灵敏度及耐腐性能,大大提高气流的稳定性。
4、 峰分不开
两个相邻的峰不能完全分开第一个原因是样品本身的问题,两个活性中心的强度太接近了;还有一个原因有可能是升温速率太快导致的,建议适当降低升温速率;第三个原因就是样品量太多。